美國標(biāo)準(zhǔn) ASTM  C604 –98 

用氣體密度儀測定耐火材料真比重的測定方法

1．范圍

1.1用于測定固體物質(zhì)的真比重，特別適合測定那些容易吸水、潮解、水合的物質(zhì)的密度測定，這類物質(zhì)不適合用C135方法、C128法和C188法測定其真比重。

1.2用戶在采用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)情況制定相應(yīng)的安全防護(hù)與健康保健事項(xiàng)，并在操作時(shí)加以采用。

2．參考文獻(xiàn)

2.1  ASTM 標(biāo)準(zhǔn)

C128   細(xì)聚集體的比重和吸收的實(shí)驗(yàn)方法

C135   耐火材料的真比重的測定方法，水比重瓶法。

C188   水力水泥密度測定方法

3．方法要點(diǎn)

3.1 將樣品研成粉末以保證氣體能夠進(jìn)入樣品顆粒的所有孔空隙。實(shí)際上，把樣品破碎到通過#325實(shí)驗(yàn)篩，就可以達(dá)到目的。實(shí)驗(yàn)前，對粉末樣品先進(jìn)行干燥，除去自由水分和可能的結(jié)合水，再用氣體密度儀測定樣品的體積。由樣品的質(zhì)量（克）除以體積（立方厘米）計(jì)算樣品的密度。此密度值與樣品比重（與溫度為4℃的水的密度之比）值是相同的。

3.2 氣體密度儀器的原理如下：儀器有2個(gè)室和兩個(gè)活塞構(gòu)成，如圖1。為說明原理，設(shè)兩個(gè)室的體積相等，兩室中都是空的。在此條件下，當(dāng)連接閥關(guān)閉情況下，一個(gè)活塞任何變化都會(huì)使壓差指示器失去平衡，而為了保持壓力差指示器兩邊壓力平衡，必須使另一個(gè)活塞向同一方向做同等距離的移動(dòng)。

3.3 如果在樣室B中放入體積為Vx的樣品，連接閥處于關(guān)閉態(tài)，兩個(gè)活塞做同樣的移動(dòng)，都是從位置1移動(dòng)到位置2，則兩室的壓力不再再保持相等。然而，如果把活塞B只移動(dòng)到位置3，就能使兩室的壓力保持平衡。此時(shí)，從位置3到位置2的位移量dx與樣品體積（相等）成比例。如果使活塞A在每次測量時(shí)前進(jìn)的位置都相同，當(dāng)兩室壓力平衡（相等）時(shí)，則活塞A的位移位置與位置2的距離差將必定與樣品體積Vx成正比。位置2與位置3之間的距離（dx）代表的體積可以標(biāo)定，并使之能以cm3單位直接從一個(gè)數(shù)碼器讀出。

4．測定意義和用途  

4.1 一種物質(zhì)的真比重是在一定溫度下測定的真密度和水在一定溫度下的真密度之比。物質(zhì)的真比重是物質(zhì)的主要物理性質(zhì)，比重與物質(zhì)的化學(xué)組成和礦物相組成有關(guān)。

4.2 本測試方法對容易水合的物質(zhì)的比重測定特別有用，因?yàn)檫@類物質(zhì)不適合于用C135方法測試比重。

4.3對于耐火原材料和產(chǎn)品，比重參數(shù)是很有用的指標(biāo)，它可以用來進(jìn)行分類，檢驗(yàn)?zāi)切┛雌饋砗芟嗨频奈镔|(zhì)材料在化學(xué)組成上的差異；區(qū)分（反映）不同的礦物相互變化；當(dāng)知道視密度值時(shí)還可以計(jì)算物質(zhì)的孔隙率；有些測試項(xiàng)目還需要用比重參數(shù)來計(jì)算測定結(jié)果。

4.4本測定方法是基本的（一級）標(biāo)準(zhǔn)測定方法，可以用于技術(shù)指標(biāo)分類，質(zhì)量控制，科學(xué)研究，產(chǎn)品開發(fā)。在材料的購銷合同和協(xié)議中可以作為仲裁檢驗(yàn)方法。

4.5本實(shí)驗(yàn)方法中有下面固有的基本前提條件：

4.5.1樣品是能夠代表整體材料的（組成和性質(zhì)），

4.5.2所有樣品都研磨到規(guī)定的粒度大小，

4.5.3在樣品的制備加工過程中，沒有引入污染物質(zhì)，

4.5.4樣品通過灼燒，除去了自由水分和結(jié)合水分，同時(shí)沒有引起燒結(jié)塊或改變成分和結(jié)構(gòu)，

4.5.5實(shí)驗(yàn)時(shí)用氦氣做介質(zhì)氣體，

4.5.6測試工作要嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、地進(jìn)行。

4.5.7偏離上述的任何的前提條件，都會(huì)使測定結(jié)果失去使用價(jià)值。

4.6在分析解釋本方法測定結(jié)果時(shí)，必須意識到：本法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)樣品顆粒的粒度要比實(shí)驗(yàn)方法C135所要求的粒度更細(xì)。即使這樣的細(xì)粒度，也不能排除樣品顆粒中仍可能存在有閉孔孔隙，同時(shí)不同材料之間，殘存的閉孔空隙的量也會(huì)是不同的，甚至，相同材料的不同樣品中的殘存孔空隙量也會(huì)有區(qū)別。因此，本方法測定的結(jié)果值是一個(gè)非常接近材料的真比重的值，而不是一個(gè)非常正確的真比重值。因而，對用本方法測定的相似材料的比重結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)該審慎地仔細(xì)分析，合理判斷，以確認(rèn)在對比的材料之間是真的有潛在的固有區(qū)別，還是在測定方法細(xì)節(jié)上的差異引起結(jié)果的微小差異的。

5． 儀器  

5.1分析天平，稱量范圍，200g，zui小靈敏度10mg；

5.2干燥器，裝有高氯酸鎂干燥劑；

5.3馬福爐，可以加熱到1000℃；

5.4碎樣設(shè)備，能把樣品破碎到粒度小于45um（No: 325實(shí)驗(yàn)篩）；

5.5干燥氦氣瓶，帶有壓力調(diào)節(jié)器和壓力表；

5.6氣體比較密度儀， 裝有外部清洗分配閥管路；

6．樣品制備和預(yù)先處理

6.1研磨足夠進(jìn)行三次測定用的，有代表性的樣品，使*同過45um實(shí)驗(yàn)篩，不同的儀器需要的樣品量是不同的，一般可備100g樣品。

6.2研磨后，把所有用于分析的樣品在足夠高的溫度下灼燒，以除去任何自由水，結(jié)合水以及有機(jī)物質(zhì)等，但不能使樣品燒結(jié)成塊。對于能水合的耐火材料，zui低應(yīng)在600℃溫度下灼燒3小時(shí)以上。

6.3灼燒后，把粉末樣品放到一個(gè)盛有高氯酸鎂的干燥器中，冷卻到室溫。

7．測定步驟

7.1按照儀器說明書的指導(dǎo)，對密度儀進(jìn)行零點(diǎn)校正和用標(biāo)準(zhǔn)體積物標(biāo)定。

7.2從干燥器中取出冷的樣品，迅速放到已經(jīng)扣皮的樣品杯中，使樣品接近充滿樣杯。稱量質(zhì)量，準(zhǔn)確到10mg。樣品和樣品杯的溫度與儀器的溫度差不能大于2℃。對于易水合的樣品，一旦把樣品從干燥器中取出，就應(yīng)盡快地進(jìn)行后面的測定步驟，以免樣品發(fā)生水合。

7.3把盛有樣品的樣杯放于密度儀的樣品室，封閉樣品室，確保到位。用干燥的氦氣清洗儀器系統(tǒng)，氣體壓力不要超過13.8PSI。

7.4用儀器說明書中給出的清洗氣氛體積測量的標(biāo)準(zhǔn)程序測定樣品體積，但此時(shí)采用的溫度平衡等待時(shí)間為60秒。

7.5對同一樣品重復(fù)測試體積，當(dāng)兩次連續(xù)測試值之差小于0.05cm3時(shí)，取兩次結(jié)果的均值作為樣品體積。

8．計(jì)算

8.1按照下式計(jì)算樣品在室溫下的真密度：

    S = W/V

式中：  S：真密度

        W：樣品質(zhì)量  g，

        V：樣品體積 cm3。

9．報(bào)告

9.1對三個(gè)樣品分別測定，結(jié)果之差不大于0.01情況下，取三個(gè)結(jié)果的平均值做為密度結(jié)果，結(jié)果取值到小數(shù)2位。

10．精密度和偏差

10.1對于隨機(jī)抽取的兩種材料樣品（粒狀的氧化鋁和MULCOA 47）進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同測試，有6個(gè)實(shí)驗(yàn)室用氣體比較密度儀測定了氧化鋁的比重，7個(gè)實(shí)驗(yàn)室用氣體密度儀測定了MULCOA47 的比重。對與氧化鋁樣品每個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測定的次數(shù)從3次到6次，平均測定4、5次；對Mulcoa, 平均每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定8次。按照E691規(guī)定方法對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析，得到如下的結(jié)果：

10.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果--- 方法的精密度和測定平均值：

        　               粒狀氧化鋁           Mulcoa 47

    實(shí)驗(yàn)室平均結(jié)果       3.952                2.790

重復(fù)性（同室允誤差）       0.026                0.016

再現(xiàn)性（不同室允差）       0.053                0.048

    允許誤差值除以2.8 得到標(biāo)準(zhǔn)誤差。    

10.3偏差 ：由于沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，目前尚未定方法的偏差。